1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電爐法測定石油產(chǎn)品殘?zhí)康姆椒ā?/span>

本標(biāo)準(zhǔn)適用于潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

SH/T 0170《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(電爐法)》

3 方法概要

在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品的試樣，并測燃燒后形成的焦黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

4 儀器與材料

RP-30011石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定儀  高溫爐  干燥器   坩堝蓋  瓷坩堝  細(xì)砂：要預(yù)先充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中，每個(gè)裝坩堝的空穴底部裝入細(xì)砂5~6ml。

5 準(zhǔn)備工作

5.1 安裝儀器

將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好。其中熱電偶要經(jīng)過校正，用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線引出冷端，再用普通導(dǎo)線連接冷端和溫度指示調(diào)節(jié)儀表；冷端要插入盛有變壓油的玻璃管內(nèi)，并放進(jìn)盛有冰水的保溫瓶里，以保證冷端恒溫于0℃；溫度測量和控制要用熱電偶檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，以確保正確的測量控制電爐溫度。

5.2 將潔凈的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒一小時(shí)后，取出，先在空氣中放置1~2min然后移入干燥器中。

在干燥其中冷卻約40min，然后稱出瓷坩堝的重量，到0.0002g.

新的瓷坩堝第壹次在高溫爐中煅燒是要不少于兩個(gè)小時(shí)，在干燥器中冷卻約40min，然后稱重為0.0002g，再重新放在高溫爐中煅燒一小時(shí)，并進(jìn)行如上的準(zhǔn)確稱量；如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱重，直到兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。

5.3 瓶中的試樣，要不超過瓶內(nèi)容積的四分之三。將試樣搖勻5min。粘稠和含蠟的石油要預(yù)先加熱到50℃~60℃才進(jìn)行搖勻。

5.4 對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測定殘?zhí)壳斑M(jìn)行脫水。

5.5 進(jìn)行殘?zhí)?0%殘留物的殘?zhí)繙y定時(shí)，應(yīng)該按GB/T6535或GB/T255將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/span>

5.6 在測定前，接通電源，使?fàn)t溫達(dá)到520±5℃的規(guī)定范圍。利用電子自動(dòng)溫度控制器控制爐溫。

6 實(shí)驗(yàn)步驟

6.1在預(yù)先稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，為0.01g.

 潤滑油或柴油的10%殘留物                     7~8g

   重質(zhì)燃料油                                1.5~2g

   渣油瀝青                                  0.7~1g

6.2用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時(shí)使用四個(gè)空穴，則此時(shí)爐溫會有下降。

當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細(xì)管中逸出蒸氣時(shí)，立即引火點(diǎn)燃蒸氣，使它燃燒，在燃燒結(jié)束時(shí)，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在（520±5）℃，煅燒試樣的殘留物。

試樣從開始加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min.

6.3當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時(shí)，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置1~2min。移入干燥器中冷卻40min后，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，到0.0002g.

注意：在確定實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，需要注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應(yīng)該是發(fā)亮的；否則，重新進(jìn)行測定。如果在第.二次分析時(shí)仍獲得同樣的殘留物，測定才認(rèn)為正確。

7 計(jì)算

試樣的殘?zhí)縓[%(m/m)]按下式計(jì)算：

          X=m1/m*100

式中：m1—殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量，g

        m—試樣的質(zhì)量，g

  殘?zhí)康挠?jì)算結(jié)果，到0.1%（m/m）

8 精密度

重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值。

殘?zhí)浚?（m/m）                     重復(fù)性，%（m/m）

柴油10%殘留物                       較小結(jié)果的15%

潤滑油                              較小結(jié)果的10%

重質(zhì)燃料油及渣油瀝青                較小結(jié)果的5%

9 報(bào)告

取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的殘?zhí)俊?/span>