石油產(chǎn)品灰分試驗(yàn)方法
2016-08-08 來(lái)自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):2354
【實(shí)驗(yàn)原理】
灰分是指在規(guī)定的條件下,試樣被灼燒后,所剩殘留物經(jīng)煅燒所得的無(wú)機(jī)物,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。
灰分對(duì)于不同的油品有著不同的概念,對(duì)于基礎(chǔ)油或不含金屬鹽類添加劑的油品來(lái)說(shuō),灰分可用于判斷油品的精制深度,越少越好,對(duì)于加油金屬鹽類添加劑的油品(新油),灰分就可以作為定量控制添加劑加入量的手段,這時(shí)的灰分在指標(biāo)意義上不是越少越好,而是應(yīng)不低于某個(gè)值或范圍。
用無(wú)灰濾紙作引火芯,點(diǎn)燃放在一個(gè)適當(dāng)容器中的試樣,使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳質(zhì)殘留物再在775℃高溫爐中加熱轉(zhuǎn)化為成灰分,然后冷卻并稱重。
【實(shí)驗(yàn)儀器與試劑】
2. 材料與藥品
直徑9厘米的定量濾紙、1:4的鹽酸水溶液、待測(cè)試樣。
【實(shí)驗(yàn)步驟】
1. 將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準(zhǔn)確到0.1g,并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,不要超過(guò)100g。
如果試樣較多,一個(gè)坩堝盛不下時(shí),需分兩次燃燒試樣,這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器,從其初始的重量與后來(lái)重量之差來(lái)求得試樣用量。
注:根據(jù)情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。但對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),應(yīng)按上述的試樣重量進(jìn)行試樣。
2. 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距頂.端5~10毫米之頂.端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住。
3. 測(cè)定含水的試樣時(shí),將裝有試樣和引火芯的坩堝放置電熱板上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
引火芯浸透試樣后,點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)篂橹?。燃燒時(shí),火焰高度維持在10厘米左右。
對(duì)粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開(kāi)始后,調(diào)整加熱,使試樣不會(huì)濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。
4. 試樣燃燒之后,將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r(shí),可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時(shí)移入爐中,其后才升到775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘?jiān)?全成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時(shí))。
5. 殘?jiān)苫液?,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻為室溫后進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)到0.001克。再移入溫爐中煅燒20~30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直到連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
【數(shù)據(jù)處理】
1. 試樣的灰分X(%)按下式計(jì)算:
2. 報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的灰分。
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